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气相色谱仪开机及故障处理方法

时间:2019-08-20  编辑:上海气谱仪器字体:
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一.气相色谱仪开机
1:打开氮气.空气.氢气源确保气体的输出压0.4MPA以内,可用肥皂水检查接头处是否泄漏。
2: 通载气(即氮气)5分钟左右,打开仪器电源,设置好仪器的柱箱,进样,检测器温度,建议温度(柱箱60-80度,进样器所测物质最高沸点150度,检测器150-180度)
3:打开仪器的软件,升温10分钟左右,当仪器的实际温到达设定温度后,打开仪器的点火开关,用点火器对准FID检测器点火,点火时一般能听的“噗“的一声清脆声,如果没有点着,先关闭点火开关,(点火开关只能开10秒左右),如多次点不着可以适当的调高氢气的压力,一般氢气和空气流量在10:1就可以着火.
 
气相色谱仪

二.气相色谱仪简易的故障处理
(1) 火点着了吗?
→用一个玻璃片放在 FID 出口----
o 有水蒸汽冷凝
→检测仪器的输出值-- 数值是否大于 0.0?
o 观察色谱数据工作站的输出信号有无变化
(2) 基线是否有变化
在没有点火的情况下基线是一直平线,点着火后基线电压会有所上升.如有上升说明有点着火.
(3) 基线是否平稳
点着火后5分钟左右看基线是否平稳。一般正常基线漂移在10UV左右。如超出范围需查找原因,使其基线平稳方可试验。
气相色谱仪标准、标样制作及试验步骤
一、标准:按照GB/T 10004-2008 溶剂残留量5mg/㎡ 其中苯类不能检出。
二.标样配置步骤
1.标准溶剂样品(分析纯)的配制:
按生产实际使用溶剂的种类配制标准溶剂样品,按照等比例混合,即1:1:1:1,制成混合标样,摇均匀,换算成各标准溶剂的质量。
2。标样制作步骤
2-1。按照国标要求做多点校正,用微升注射器分别取0。5uL、1uL,将混合标样分别注入用硅橡胶塞密封好清洁干燥的顶空瓶中,送入(80+2)℃干燥箱中放置30min后,用注射器取1mL瓶中气体,迅速注入色谱中测定。以其出峰面积,出峰时间与对应的样品质量绘出标准曲线。
带有顶空装置的仪器,参照以上条件对样品进行处理及进样。可根据顶空瓶的容量以及混合标样的浓度适当选择混合标样的进样量。
2-2.待测样品的制备
裁取待测样品,并将样品迅速裁成10mmX30mm的碎片,放入清洁的在80
℃条件下预热过的瓶中,迅速密封。送入(80±2)℃干燥箱中放置30min。
3. 样品的测试
用注射器取1mL瓶中气体,迅速注入色谱中测定。根据样品的出峰面积在标准曲线上查出对应量。
带有顶空装置的仪器,可按照顶空瓶的容量适当选择待测样品的面积,并参照以上条件对样品进行处理及进样。
4.特别注意测样品的瓶子必须和标样的瓶子体积一样,否则重新换算质量,做过标样的瓶子最好不用在样品的测试,否则会产生交叉污染。

试验过程中的常见问题:
1:试验时基线不好的问题
2:峰型不好(拖尾)
3:分析过程中基线位置突然变化
4:基线漂移
5:基线噪音
6:附加峰 丢失色谱峰 峰型很差

以上就是气相色谱仪开机及故障处理方法的简单小结,望各位留言补充!
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